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噪音?漂移?不要傻傻分不清楚!

更新時(shí)間:2020-01-15 點(diǎn)擊次數(shù):12482

很多小伙伴是不是經(jīng)常會(huì)遇到這樣的苦惱,自己的儀器做樣品挺好的,但是運(yùn)行時(shí)間長了或者不知道從哪一針開始,基線噪聲突然變大,更嚴(yán)重的還出現(xiàn)基線漂移。那么這種問題如何出現(xiàn)的呢?又該如何去解決呢?這里就給各位小伙伴詳細(xì)介紹下。

 

噪聲和漂移

噪聲和漂移是檢測(cè)器穩(wěn)定性的主要表現(xiàn)。

噪聲(Noise)又稱噪音,定義為沒有溶質(zhì)通過檢測(cè)器時(shí),檢測(cè)器輸出的信號(hào)變化,以Nd表示。噪聲是指與被測(cè)樣品無關(guān)的檢測(cè)器輸出信號(hào)的隨機(jī)擾動(dòng)變化。噪聲分為短噪聲和長噪聲兩種形式(見圖1)。

 

短噪聲俗稱毛刺,使基線呈絨毛狀,因信號(hào)頻率的波動(dòng)而引起,是比色譜峰的有效值頻率更高的基線擾動(dòng)。短噪聲的存在并不影響色譜峰的分辨,但對(duì)檢測(cè)限有一定影響。短噪聲通常來自儀器的電子系統(tǒng)和泵的脈動(dòng),可以用適當(dāng)?shù)臑V波器加以消除。

 

長噪聲是輸出信號(hào)隨機(jī)的和低頻的變化情況,是由與色譜峰相類似頻率的基線擾動(dòng)構(gòu)成的。長噪聲可能是有規(guī)律的波動(dòng),基線呈波浪形,也可能是無規(guī)律的波動(dòng),引起色譜峰分辨的困難。對(duì)不同類型的檢測(cè)器,長噪聲的主要來源可能是不同的。有的是由于檢測(cè)器本身部件不穩(wěn)定,有的是由于流動(dòng)相含有氣泡或被污染,還可能是溫度和流速等引起長噪聲。對(duì)示差折光率檢測(cè)器而言,來源于周圍環(huán)境和流動(dòng)相流速變化而引起的溫度和壓力的波動(dòng),使檢測(cè)池內(nèi)液體的折光率發(fā)生改變,是引起長噪聲的主要原因。降低長噪聲可以通過改進(jìn)檢測(cè)器的設(shè)計(jì)來完成。

 

漂移(Drift)是指基線隨時(shí)間的增加朝單一方向的偏離。它是比色譜峰有效值更低頻率的輸出擾動(dòng),不會(huì)使色譜峰模糊,但是為了有效地工作則需要經(jīng)常地調(diào)整基線。造成漂移的原因是電源電壓不穩(wěn);溫度及流動(dòng)相流速的緩慢變化;固定相從柱中沖刷下來;更換的新溶劑在柱中尚未達(dá)到平衡等。

 

 

圖1.噪聲和漂移

(a)短噪聲 (b)長噪聲 (c)漂移

 

噪聲和漂移直接影響分析工作的誤差及檢測(cè)能力,應(yīng)根據(jù)不同情況采取相應(yīng)措施加以消除。

 

紫外檢測(cè)器中噪聲來源和解決方案

紫外檢測(cè)器的噪聲主要來源于檢測(cè)器和分離系統(tǒng)兩方面。chang用的確定噪聲來源的方法是系統(tǒng)地改變流動(dòng)相的流速,如果噪聲與流速變化正相關(guān),則噪聲可能來源于分離系統(tǒng);當(dāng)噪聲與流速變化嚴(yán)格成正比關(guān)系時(shí),可以確定噪聲一定來源于分離系統(tǒng)。

 

1來源于檢測(cè)器的噪聲

對(duì)于光學(xué)吸收檢測(cè)器,當(dāng)沒有樣品吸收時(shí),檢測(cè)信號(hào)是與波長有關(guān)的光強(qiáng)、光學(xué)系統(tǒng)的傳播效率和光電轉(zhuǎn)換效率的函數(shù)。如果光電轉(zhuǎn)換效率低,則輸出信號(hào)小,接近于光電轉(zhuǎn)換元件的自然噪聲。

 

可以通過采用強(qiáng)光源或?qū)捵V帶的辦法來增加光強(qiáng),提高信噪比。如果僅提高放大器的放大倍數(shù),會(huì)同時(shí)放大噪聲,信噪比也得不到提高。

 

許多光學(xué)吸收檢測(cè)器使用氘燈做光源,隨著使用時(shí)間的增加,氘燈光強(qiáng)降低,噪聲不斷加大,需要及時(shí)更換氘燈。

 

另外,由于靜電作用,檢測(cè)器在使用過程中易于從周圍環(huán)境中吸塵,覆蓋在光學(xué)元件上的塵埃降低了光的傳播效率,提高光的散射,因此對(duì)檢測(cè)不利。強(qiáng)紫外光的照射還會(huì)使一些光學(xué)材料徐層發(fā)生降解,也會(huì)慢慢增加噪聲。檢測(cè)器的信噪比一年可降低四分之一或更多。

 

2來源于分離系統(tǒng)的噪聲

早期紫外-可見光檢測(cè)器對(duì)流動(dòng)相流速的變化非常敏感,因此也導(dǎo)致了恒流泵的使用和發(fā)展。溫度變化引起流動(dòng)相折射率改變是紫外-可見光檢測(cè)器流速靈敏度產(chǎn)生的主要原因。入射光進(jìn)入檢測(cè)池之前必須通過空氣-光窗和光窗-流動(dòng)相兩個(gè)界面,入射光因此產(chǎn)生了反射或散射損失,具有與化合物吸光相同的效果(大約是10^(-4)。當(dāng)介質(zhì)之間折射率的差異較大時(shí),會(huì)有更多的光被反射、散射損失掉。由于折射率對(duì)溫度的變化非常敏感(大多數(shù)溶劑折射率的溫度系數(shù)在10^(-4)-10^(-3)之間),因此需要控制檢測(cè)池流動(dòng)相的溫度,利用熱平衡減少光損失。熱交換器是熱平衡的典型設(shè)備。

 

除溫度外,流動(dòng)相折射率的變化還與其壓力有關(guān)。泵的脈沖導(dǎo)致流動(dòng)相壓力變化,也會(huì)引起流動(dòng)相折射率的改變,而影響通過流動(dòng)相的紫外光傳播,導(dǎo)致基線噪音增加。可以用增加脈沖阻尼器的方法來改善壓力基線噪聲。

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