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水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定

更新時(shí)間:2020-05-26 點(diǎn)擊次數(shù):1660

 

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中呋喃妥因代謝物1-氨基-2內(nèi)酰脲(AHD)、呋喃唑酮代謝物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代謝氨基脲(SEM)殘留量的高效液相色譜測(cè)定方法(樣品為龍利魚)。

 

參考標(biāo)準(zhǔn):《農(nóng)業(yè)部1077號(hào)公告-2-2008 水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法》

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® C18/CN小柱 規(guī)格:400mg/3mL;

活化:5mL甲醇,5mL水;

上樣:將待凈化液以1.0mL/min-2.0 mL/min的流速通過小柱,棄去;

淋洗:5mL水,壓干,棄去;

洗脫:3mL甲醇,壓干,40℃氮吹至干,殘留物用2.0mL30%乙腈溶液和4.0mL異辛烷溶解,振蕩混勻,6000rpm離心5min,取下層乙腈水層過0.22μm有機(jī)微孔濾膜,待測(cè)。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-CN,4.6×250mm, 5μm;

流動(dòng)相:(乙腈+異丙醇+乙酸乙酯)+(冰醋酸+0.05%庚烷基磺酸鈉溶液)=(5+10+5)+(0.1+80)=20:80;

流速:1.000mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:20μL;

檢測(cè)波長(zhǎng):280nm。

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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