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歪~你要的襯管使用技巧到了,點開查收一下!

更新時間:2020-06-10 點擊次數(shù):3739

不管是高效液相色譜法,還是氣相色譜法,每個試驗項目的啟動都需要做系統(tǒng)適用性試驗。色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數(shù)、分離度、靈敏度、拖尾因子和重復性五個參數(shù),在色譜分析中重復性是衡量系統(tǒng)穩(wěn)定性的重要參數(shù),直接影響到待測化合物的定性與定量分析。那么,今天小編就和大家一起探討在氣相色譜分析中,進樣口襯管對重復性的影響,以及在分析過程中,我們該如何對襯管進行選擇。

 

小伙伴們也都知道,在氣相色譜分析中,進樣口是發(fā)生色譜問題頻率高的一個部位。其中襯管是進樣口至關重要的組成部分,它在分析中所扮演的一個重要角色就是促進樣品組分的汽化揮發(fā);同時捕集沸點較高,不易揮發(fā)的樣品雜質;保護氣相色譜柱以及提供分流隔離通道。

 

 

當采用不分流進樣時,為了避免色譜峰譜帶展寬,樣品組分越快進入色譜柱越好,即在襯管內的滯留時間越短越好;影響因素主要有襯管的形狀、載氣在襯管內的流速和樣品的汽化時間,所以通常不分流襯管被設計成直管,此外襯管還有底部錐形設計(促進樣品在色譜柱柱頭聚集、減少樣品與進樣口金屬的接觸),頂部錐形設計(避免由于氣體膨脹體積過大導致反灌)。當采用分流進樣時,為了增大樣品組分的汽化效率,減小分流歧視,襯管設計成具有混合腔和彎曲的流路。

 

根據(jù)上述分析,為了保證試驗過程的良好重復性,在襯管的選擇中,我們需要注意以下因素:

 

 

1)不分流進樣時,一般選擇較大的襯管外徑:可以限制樣品組分與進樣口金屬直接接觸。

(2)分流進樣時,選擇外徑較小的襯管:外徑小的襯管對進樣口的載氣和分流氣流的阻力較小。

 

 

襯管的內徑與容積密切相關,進樣量較大或者進樣針在襯管內位置不合適時,樣品汽化后的膨脹體積同時又超過了襯管的容積,就會導致樣品反沖,進入到隔墊吹掃氣流中而產生損失。

 

 

(1)底部錐形設計:使樣品組分在色譜柱柱頭聚集;避免樣品組分進入進樣口底部;

(2)底部和頂部雙錐形設計:限制樣品組分與進樣口金屬表面接觸;避免由于反灌現(xiàn)象導致樣品進入隔墊吹掃氣流中;

(3)直通襯管:直管,用于自動進樣器分流進樣(可加玻璃毛)。

 

 

襯管的材質是石英玻璃,未經硅烷化(脫活)處理的襯管內壁表面有很多硅醇基,會對樣品組分產生次級吸附作用,導致色譜峰拖尾,重復性變差。

 

 

其主要有以下幾種作用:

(1)傳熱:玻璃棉具有比較蓬松的結構,可以增大傳導熱量面積。

為了更好的傳導熱量,玻璃棉的位置處于襯管中溫度高處。下圖給出了在不同柱溫下

襯管中的溫度分布大致情況(中間溫度高,兩端溫度較低)。進樣時,需要注意的是,保持進樣針針尖的位置在玻璃棉上方1-2mm處。

 

 

(2)混合:促進低沸點與高沸點樣品快速汽化的同時,使樣品在載氣的作用下混合均勻,減少分流歧視。

(3)吸附雜質和污染物:玻璃棉可以捕集樣品組分中的高沸點污染物、進樣墊碎屑等。

(4)聚焦型的襯管中加入玻璃棉:可以保證玻璃棉在襯管中的合適位置;使高沸點雜質的污染小化;擦拭進樣針針頭上的樣品,減少進樣針歧視,提高分析重復性。

 

 

好了,以上是襯管使用小訣竅,希望能夠給小伙伴們的日常實驗提供一些幫助。還有還有~月旭科技的夏季*促正在火熱進行中,超低折扣還有超級豐厚的禮品,快來趕緊參與吧~

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