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2020版《中國藥典》 | 西洋參中7種有機氯的測定

更新時間:2020-09-01 點擊次數(shù):2369

適用范圍

 

適用于西洋參中7種(六氯苯、七氯、五氯硝基苯、環(huán)氧七氯、反式氯丹、順式氯丹、氧化氯丹)有機氯的測定。

參考標(biāo)準(zhǔn):文本2020版《中國藥典》一部 西洋參 -P136

 

二 提取步驟

 

稱取5 g樣品于250 mL具塞錐形瓶中,加入30 mL水,振搖10 min;加入50 mL丙酮,稱定重量,超聲提取30 min,冷卻至室溫后用丙酮補足減少的重量;加入8 g氯化鈉,25 mL二氯甲烷,稱定重量,超聲提取15 min,冷卻至室溫后用二氯甲烷補足減少的重量;將大約30 mL提取液轉(zhuǎn)移至離心管中,3000 r/min離心3 min,使*分層,將有機相轉(zhuǎn)移至裝有適量無水硫酸鈉的離心管中,放置30min。精密量取15 mL上清液于40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,再加入5 mL正己烷旋蒸至近干,用正己烷將殘渣轉(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中,定容至刻度。

 

將溶液轉(zhuǎn)移至離心管中,緩慢加入1 mL  90%硫酸,渦旋混勻1 min,3000 r/min離心10 min;取出上清液,加入1 mL水,振搖,取上清液過濾膜后上機。

 

 

色譜條件

 

色譜柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm;

進樣口溫度:230℃;

檢測器(ECD)溫度:300℃;

載氣:N2;

進樣方式:不分流;

載氣流量:1.1mL/min;

進樣量:1μL;

升溫程序:60℃保持0.3min,60℃/min升到170℃;10℃/min升到220℃,保持10min;1℃/min升到240℃,15℃/min升到280℃,保持5min。

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

相關(guān)產(chǎn)品信息

 

 

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