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影響HPLC保留時間漂移因素有哪些?如何解決?

更新時間:2020-09-14 點擊次數:4089

 

Hello,大家好,小編又和大家見面了。在前期內容中,大家已經了解氣相色譜法、SPE固相萃取技術在食品檢測領域中的應用。那么,今天小編就帶大家了解另外一種分離分析技術——HPLC(高效液相色譜法)。

 

HPLC

HPLC是20世紀60年代末開始發(fā)展起來的新型高效分離分析技術,是以液體為流動相,可以解決沸點高、難氣化、熱穩(wěn)定性差、極性強的化合物分析。但在使用過程中經常會出現化合物保留時間重現性不好的現象,一般有兩種情況,即保留時間波動和保留時間漂移。前者是指保留時間沒有固定規(guī)律的變化,而后者指保留時間沿著單方向發(fā)生改變。保留時間波動往往與儀器檢測條件、泵穩(wěn)定性密切相關,保留時間漂移一般是由色譜柱老化、柱效變差所引起。

 

今天,我們就詳細地了解一下,影響保留時間漂移的因素有哪些?以及該如何解決?

 

 

如若發(fā)生保留時間漂移,首先需要考慮流動相是否已使色譜柱達到充分的平衡。一般情況下,流動相平衡色譜柱需要10-20個柱體積;但如果流動相中有使用弱酸、弱堿、緩沖鹽和離子對試劑,則需要更長的時間來平衡色譜柱。還有可能是流動相受到污染(水是容易受到污染的流動相成分),存在于流動相中的小分子污染物會在色譜柱中慢慢富集,從而也會造成保留時間的漂移。

 

 

不同填料、不同鍵合相的色譜柱,其固定相的穩(wěn)定性也有所區(qū)別。如:普通硅膠填料色譜柱的耐受pH范圍為2-8;聚合物基質色譜柱耐受pH范圍在1-14;有機無機雜化硅膠填料的耐受pH范圍能達到1-12.5。即使在推薦的pH范圍內使用色譜柱,隨著進樣次數的增加,使用時間的延長,也會造成鍵合相的水解脫落。水解速度與所使用的流動相類型和配體有關。相比于單官能團配體,雙官能團配體和三官能團配體的鍵合相更加穩(wěn)定;長鏈鍵合相比短鏈鍵合相要穩(wěn)定;烷基鍵合相比氰基鍵合相更加穩(wěn)定。

 

色譜柱也是分析試驗中的耗材,所以在使用過程中需要按照說明書進行相關維護。當保留時間漂移嚴重時,很有可能是色譜柱壽命已到,需要及時進行更換。

 

在分析試驗中,液相色譜柱不但會吸附待測組分,同時也會對流動相攜帶的其他物質產生吸附。造成色譜柱污染的來源可能是:流動相試劑瓶、流動相本身、儀器連接管路、進樣器、泵和密封墊,以及樣品本身所攜帶的雜質。樣品基質中如果含有保留性很強的污染物,就可能是待測組分保留時間產生漂移的根源。如:環(huán)境水樣中的腐殖酸、血清中的蛋白和脂類化合物以及配藥中的賦形劑等。這些樣品中的污染物會在色譜柱的前端進行富集,導致保留時間漂移,同時也會伴有柱壓的升高。

 

可以通過SPE、QuEChERS等前處理方法對樣品進行凈化,去除樣品中的雜質和污染物。此外,可以通過使用保護柱來避免污染物與分析柱的直接接觸,或者通過反沖色譜柱來除去污染物(月旭科技絕大多數色譜柱都可以進行反沖)

 

 

流動相組成成分的變化也會引起保留時間的漂移,如流動相中易揮發(fā)組分的流失、變質等。 

 

 

于進行過封尾處理的反相色譜填料,當使用接近100%的水為流動相時,會發(fā)生分離突然喪失、待測組分保留減弱,甚至不保留的現象,此種情況就是疏水坍塌。原因是100%的水相不能浸潤反相色譜填料,挽救的辦法是先用含大量有機相的流動相浸潤色譜柱,再用分析流動相進行平衡。色譜柱長期儲存也會發(fā)生此種現象。使用嵌有極性基團的反相柱(如Ultimate polar-RP)或者未進行封尾處理的色譜柱可以有效避免發(fā)生坍塌現象。

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