01 適用范圍

適用肉、魚(yú)、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西紅柿、甘藍(lán)、蘋(píng)果、柑橘、茶葉、牛肝和甘蔗中硫丹殘留量的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)采用雞肉為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹殘留量的檢測(cè)方法》

02 提取步驟

稱(chēng)取5g（精q到0.01g）樣品于50mL具塞離心管中，加入4mL水，10mL丙酮，加入一顆均質(zhì)子，渦旋混勻，加入2gNaCl，8mL石油醚，超聲提取20min，6000r/min離心5min，吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL環(huán)已烷-乙酸乙酯(1+1,體積比)溶解殘?jiān)?，供凝膠色譜凈化。

03 凈化步驟

GPC儀器型號(hào)：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀。

凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；

流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

進(jìn)樣量：5.0mL；

收集時(shí)間：18-30min；

波長(zhǎng)：254nm。

將5mL待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集18-30min流分于100mL濃縮瓶中，40℃水浴減壓濃縮近干，加入正己烷溶解殘?jiān)ㄈ葜?mL，留待GC-MS分析。

04 色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：280℃；

升溫程序：初溫90℃；保持5min，以25℃/min升溫至180℃，以5℃/min升溫至280℃，以10℃/min升溫至300℃，保持5min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

恒流模式：1.2mL/min；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線(xiàn)溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；

選擇監(jiān)測(cè)離子（m/z）：α-硫丹定量 241、205.9  定性 207、172

硫丹硫酸鹽定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9；

溶劑延遲：16min。

05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

06 相關(guān)產(chǎn)品信息