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毒性*的米酵菌酸,檢測(cè)方法這里有!

更新時(shí)間:2020-10-23 點(diǎn)擊次數(shù):3049

 

 

適用范圍

PART 01

適用于銀耳中米酵菌酸的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用銀耳)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.189-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中米酵菌酸的測(cè)定》

 

提取步驟

PART 02

精q稱取2g樣品置于50mL的螺口尖底離心管,加入20mL提取液(配制方法見(jiàn)備注),振蕩混勻2min,超聲20min,離心5000rpm下5min,移取上清液5mL待凈化。

 

注:提取液的配制:80mL甲醇,加入1mL氨水,加水定容至100mL。

 

SPE凈化步驟

PART 03

SPE柱:月旭Welchrom®P-SAX,規(guī)格:60mg/3mL;

活化:依次5mL甲醇,5mL水活化,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,控制流速,不宜過(guò)快,棄去;

淋洗:依次5mL水,5mL甲醇,棄去;

洗脫:精q移取6mL 2%甲酸甲醇洗脫,抽干,收集于15mL離心管中;

復(fù)溶:洗脫液于40℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1mL,經(jīng)0.22μm有機(jī)濾頭,供液相檢測(cè)。

 

色譜條件

PART 04

色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm;

流動(dòng)相:A-甲醇,B-pH=2.5的水(梯度A:B=75:25);

流速:1.000mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:20μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):267nm。

 

譜圖加標(biāo)回收率

PART 05

 

相關(guān)產(chǎn)品信息

PART 06

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