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2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定(川貝母)

更新時(shí)間:2021-11-18 點(diǎn)擊次數(shù):1010

1、適用范圍

適用于藥材及飲片(植物類)檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用川貝母)

參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法》

2、提取步驟


稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復(fù)溶至5mL,搖勻,備用。

3、SPE凈化步驟

SPE柱月旭Welchrom® Carb/NH2,規(guī)格:500mg/500mg/6mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;

洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;

復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL,即得。

測(cè)定法:分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL,混勻,過濾,取續(xù)濾液,待檢測(cè),按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。

4、注意事項(xiàng)

加標(biāo)水平:2.5g樣中加入0.5mL 10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液,因此加標(biāo)水平為2mg/kg,最終機(jī)度數(shù)為 1mg/L。

5、色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒壓模式:146kPa;

進(jìn)樣量:1μL。

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70Ev;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲:10.0min。

6、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果


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