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水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的測(cè)定

更新時(shí)間:2022-09-16 點(diǎn)擊次數(shù):909


01

適用范圍


適用于魚、蝦可食組織中丁香酚殘留量的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用龍利魚)

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31656.6-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》



02

提取步驟

取試料約2g(準(zhǔn)確至±0.02g),于50mL具塞塑料離心管中,加乙腈10mL,渦旋1min,超聲10min,4000r/min離心5min,取上清液于另一50mL具塞塑料離心管中,殘?jiān)靡译?0mL重復(fù)提取一次,合并上清液。加乙腈飽和正己烷10mL,脫脂,渦旋1min,4000r/min離心5min,取乙腈層,按上述方法重復(fù)脫脂一次。45℃水浴氮吹至近干,加甲醇水溶液10mL使溶解,備用。

03

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® C18E,規(guī)格:300mg/3mL。

活化:3mL甲醇、3mL水,棄去;

上樣:取備用液過(guò)柱,棄去;

淋洗:3mL水,棄去并抽干5min;

洗脫:3mL甲醇洗脫,壓干并收集于離心管中;

復(fù)溶:將收集液體用氮?dú)獯抵两?,用乙酸乙酯定容?.0mL溶解殘余物,過(guò)0.22μm濾膜,氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定。


04

色譜條件

氣相色譜條件


色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm

進(jìn)樣口溫度:280℃;

升溫程序:初始溫度為70℃,保持1min;以40℃/min升溫至120℃;再以10℃/min升溫至170℃,保持3min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:2μL。

質(zhì)譜條件

電離方式:電子轟擊電離源(EI);

電離能量:70Ev;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);

溶劑延遲:4.0min。


05

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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