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氣相色譜出現(xiàn)前沿峰不要慌,輕輕松松就搞定

更新時間:2022-10-17 點(diǎn)擊次數(shù):4402


什么是前沿峰


前沿峰又稱前伸峰、伸舌頭峰。前沿平緩,后沿陡峭的不對稱色譜峰稱前沿峰。判斷范圍:當(dāng)色譜峰的對稱因子在0.95~1.05為正常峰;小于0.95為前沿峰;大于1.05為拖尾峰。一般情況下,0.9~1.2的色譜峰均可被接受。


造成前沿峰的原因

氣相色譜中前沿峰產(chǎn)生的原因有以下幾個方面:

1、柱超載:

減少進(jìn)樣量或者更換載樣量更大的色譜柱。

2、兩個化合物共洗脫:

可以提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。

3、樣品冷凝:

檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫。

4、樣品分解:

采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。

一般情況下,單純的前沿峰都可以通過減少進(jìn)樣量或者更換載樣量更大的色譜柱來解決。

應(yīng)用案例:

丙二醇中乙二醇的測定

色譜條件1

色譜柱:月旭WM-624 (30m×0.32mm,0.25μm)(貨號:03908-32001)。

柱溫:初始溫度120℃維持4min,以8℃/min升至140℃維持10min,以8℃/min升至220℃維持10min;;

進(jìn)樣口:230℃;;

檢測器:FID 250℃;

載氣:氮?dú)猓?/p>

進(jìn)樣量:1μL;

分流比:10-1;

柱流速:1mL/min;

氫空比例:32:200。

色譜圖:

乙二醇


微信截圖_20221017130526.png

結(jié)論:峰形前沿,樣品濃度過高,色譜柱過載,更換載樣量更大的色譜柱。


色譜條件2:

色譜柱:月旭WM-624 (30m×0.53mm,3.0μm)(貨號:03908-52006)。

柱溫:初始溫度120℃維持4min,以8℃/min升至140℃維持10min,以8℃/min升至220℃維持10min;

進(jìn)樣口:230℃;

檢測器:FID 250℃;

載氣:氮?dú)猓?/p>

進(jìn)樣量:1μL;

分流比:10-1;

柱流速:4mL/min;

氫空比例:32:200。

色譜圖:

乙二醇


微信截圖_20221017130709.png

結(jié)論:通過更換色譜柱有效改善了乙二醇的峰形,結(jié)果可滿足《中國藥典2020版》中相關(guān)要求。


相關(guān)產(chǎn)品信息:


微信截圖_20221017130901.png

拖尾峰:進(jìn)樣口和色譜柱發(fā)生污染,需對氣相進(jìn)樣口進(jìn)行清洗和維護(hù),比如更換或清洗襯管;通過對色譜柱老化出去污染物,或者從柱進(jìn)口端截去1-2圈,再重新安裝。

平din峰:可以通過減小進(jìn)樣量、升高載氣流速和柱溫來進(jìn)行解決。當(dāng)信號放大器輸入飽和、色譜柱過載時會形成平din峰。


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