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氣相色譜柱的應(yīng)用和操作步驟

更新時(shí)間:2018-08-16 點(diǎn)擊次數(shù):1445
氣相色譜柱是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。
 
氣相色譜柱是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣品用量少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色譜分析來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的生產(chǎn)分析。
 
氣相色譜柱操作步驟:
  1 打開氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右。
  2.打開色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_關(guān)轉(zhuǎn)到“開”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。
  3.設(shè)置各工作部溫度設(shè)置。
  4.點(diǎn)火:待檢測(cè)器(按“顯示、換檔、檢測(cè)器”可查看檢測(cè)器溫度)溫度升到100℃以上后,打開凈化器上的氫氣、空氣開關(guān)閥到“開”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒有被點(diǎn)燃,要松開點(diǎn)火開關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測(cè)器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
  5.打開電腦及工作站,分析圖譜。
  6.關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測(cè)器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(50℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。后再關(guān)閉氮?dú)狻?/div>

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