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液相色譜柱的主要基質(zhì)的特點(diǎn)和保養(yǎng)

更新時(shí)間:2018-09-17 點(diǎn)擊次數(shù):1442
液相色譜柱的主要基質(zhì)的特點(diǎn):
1、硅膠
 硅膠是陶瓷性質(zhì)的無(wú)機(jī)物基質(zhì),剛性大,不易變形。化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定,但對(duì)于水溶液尤其堿性水溶液仍然是不穩(wěn)定的,即使表面經(jīng)過(guò)良好的化學(xué)鍵合,覆蓋了固定液,還是要注意水、堿性溶液、酸性溶液對(duì)硅膠的溶解作用,基質(zhì)或者說(shuō)是柱床溶解對(duì)色譜柱的影響是致命的。以硅膠為基質(zhì)的填料構(gòu)成了目前絕大多數(shù)的色譜柱填料。純硅膠填料適宜分離溶于有機(jī)溶劑的極性、弱極性的非強(qiáng)離解型的化合物,硅膠也可以做凝膠色譜但柱效較低。硅膠基質(zhì)鍵合固定相的高壓液相填料,有其他填料*的高分離效能。  
 
2、二氧化鋁
 二氧化鋁和硅膠相似,但對(duì)水溶液、酸性堿性水溶液溶液更加不穩(wěn)定。所以,極少用作鍵合固定相的基質(zhì),也是適宜分離溶于有機(jī)溶劑的極性、弱極性的非強(qiáng)離解型的化合物,尤其是分離芳香族碳?xì)浠衔?。酸性易離解的化合物容易在二氧化鋁上形成死吸附。另外,氧化鋁分離幾何異構(gòu)體能力優(yōu)于硅膠。  
 
3、聚合物填料
 聚合物基質(zhì)受壓會(huì)變形,壓力限度低但pH使用范圍寬。苯乙烯-二乙烯苯基質(zhì)疏水性強(qiáng),使用任何流動(dòng)相,在整個(gè)pH范圍內(nèi)穩(wěn)定,可以用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿來(lái)清洗色譜柱。甲基丙烯酸酯基質(zhì)比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強(qiáng),但可以通過(guò)適當(dāng)?shù)墓δ芑揎椬兂捎H水性的。由于不耐壓、有溶脹性,所以聚合物填料適宜用于大分子像蛋白質(zhì)或合成的高聚物,另外還可以制成分子排阻、離子交換柱。近年發(fā)展迅速的大孔樹(shù)脂,實(shí)際上主體就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或類似的合成高聚物。

液相色譜柱保養(yǎng)
(1)至少每天進(jìn)行一次檢漏。
(2)泵正在帶壓工作時(shí),不可拆卸其部件(除非有經(jīng)驗(yàn)的維修人員在進(jìn)行故障處理)。
(3)配制兩種或兩種以上洗脫液時(shí),一定要先脫氣再使用,保證流動(dòng)相系統(tǒng)中不要形成氣泡。
(4)定期檢查泵的潤(rùn)滑,只使用儀器說(shuō)明書(shū)*的潤(rùn)滑油。
(5)定期檢查檢測(cè)器噪聲、漂移,定期進(jìn)行檢測(cè)器校正。
(6)除非實(shí)踐證明其它純度級(jí)別的溶劑可用,否則使用液相色譜流動(dòng)相專用試劑。
(7)更換溶劑時(shí),一定要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行沖洗。如果兩種溶劑互不相溶,則應(yīng)先用與這兩種溶劑都能互溶的溶劑進(jìn)行沖洗,再用新溶劑進(jìn)行沖洗。
(8)柱子不論何時(shí)都不能拆卸下接頭,以免損失柱效,廢掉柱子。

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