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固相萃取柱怎樣進行預處理

更新時間:2020-01-07 點擊次數(shù):1593
   固相萃取柱是利用固體吸附劑將樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑小柱,保留其中某些組分,再選用適當?shù)娜軇_洗雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。
 
  固相萃取柱的基本原理:
  •固相萃取的基本原理是樣品在兩相之間的分配,即在固相(吸附劑)和液相(溶劑)之間的分配。
  •固相萃取保留或洗脫的機制取決于被分析物與吸附劑表面的活性基團,以及被分析物與液相之間的分子作用力。
  •洗脫模式有兩種:一種是目標化合物比干擾物與吸附劑之間的親和力更強,因而被保留,洗脫時采用對目標化合物親和力更強的溶劑;另一種是干擾物比目標化合物與吸附劑之間的親和力更強,則目標化合物被直接的洗脫。通常采用前一種洗脫方式。
 
  固相萃取柱的預處理:
  一是為了潤濕和活化固相萃取填料,二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì),減少污染。
  采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
 
  方法:
  反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,然后用水或緩沖溶液替滯留在柱中的甲醇。
  正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。
  離子交換填料一般用3~5mL去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。
 
  注意事項:
  固相萃取填料從預處理到樣品加人都應保持濕潤,如果在樣品加人之前,萃取柱中的填料千了,需要重復預處理過程。

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