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食品中維生素K1的測(cè)定(GB 5009.158-2016)

更新時(shí)間:2020-06-01 點(diǎn)擊次數(shù):1871

 

No.yi 適用范圍及原理

水果、蔬菜等低脂性植物樣品,用異丙醇和正己烷提取其中的維生素 K1,經(jīng)維生素K1前處理小柱凈化,去除葉綠素等干擾物質(zhì)。用 C18 液相色譜柱將維生素K1 與其他雜質(zhì)分離,鋅柱柱后還原,熒光檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。(本實(shí)驗(yàn)選用菠菜和蘋果)

 參考標(biāo)準(zhǔn):《GB 5009.158-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素K1的測(cè)定》

 

No.2 SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom®維生素K1前處理小柱;規(guī)格:2g/6mL;

活化:5mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,棄去;

淋洗:5mL正己烷淋洗,棄去;

洗脫:15mL正己烷-乙酸乙酯混合液洗脫,收集于50mL離心管中,抽干;

氮吹至近干,用甲醇定容至5mL,并過(guò)0.22 µm濾膜,上HPLC檢測(cè)。

 

No.3 色譜條件

色譜柱:

月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm;

月旭 Ultimate® Zn 4.6×50mm;

流動(dòng)相:甲醇900mL,si氫呋喃100mL,冰乙酸0.3mL,混勻后,加入氯化鋅1.5g,無(wú)水乙酸鈉0.5g;

流速:1.0mL/min;

柱溫:30℃;

進(jìn)樣量:10μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng)為243nm,發(fā)射波長(zhǎng)為430nm。

 

No.4 色譜圖或加標(biāo)回收率結(jié)果

 

No.5 相關(guān)產(chǎn)品信息

 

 

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