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中國藥典、美國藥典對色譜條件的可調(diào)范圍規(guī)定

更新時間:2022-10-24 點(diǎn)擊次數(shù):3145

所謂藥典方法,顧名思義,藥典專論所收載的方法。在參考藥典方法進(jìn)行色譜分析與方法開發(fā)過程中,因?qū)嶒?yàn)室條件不同導(dǎo)致*按照藥典方法無法進(jìn)行可靠的分析。我們應(yīng)了解到:藥典方法考慮到各個實(shí)驗(yàn)室的差異,有一定的可調(diào)范圍。

下面我們具體來探討一下這個問題吧!


01

中國藥典2020規(guī)定

0512高效液相色譜法規(guī)定如下:

品種正文項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件(參數(shù))除填充劑種類、流動相組分、檢測器類型不得改變外,其余如色譜柱內(nèi)徑與長度、填充劑粒徑、流動相流速、流動相組分比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器靈敏度等,均可適當(dāng)改變,以達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。

調(diào)整流動相組分比例時:

當(dāng)小比例組分的百分比例X小于33%時,允許改變范圍為0.7X?1.3X;

當(dāng)X大于33%時,允許改變范圍為X—10%?X+10%。

由上文可知,中國藥典專論方法除填充劑種類、流動相組分(比例調(diào)整在規(guī)定范圍內(nèi))、檢測器類型不得改變外,其他條件改變了,還是認(rèn)為是藥典方法。

但中國藥典沒有規(guī)定方法確認(rèn)之說,所以,即使是中國藥典方法,也是應(yīng)該按分析方法驗(yàn)證的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行全套的方法驗(yàn)證。

02

美國藥典規(guī)定

USP43<621>CHROMATOGRAPHY規(guī)定如下:

為符合系統(tǒng)適用性的要求而調(diào)整的操作條件是允許的,除非專論項(xiàng)下另有規(guī)定。下述為所列的最大的可調(diào)范圍,應(yīng)該按分析方法驗(yàn)證的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行全套的方法驗(yàn)證。多條件的調(diào)整,將對系統(tǒng)性能產(chǎn)生累積影響,實(shí)施前需仔細(xì)考慮。

01

流動相緩沖液的pH(HPLC):±0.2單位以內(nèi)或規(guī)定范圍以內(nèi)調(diào)節(jié),適用梯度及等度。

02

流動相緩沖液鹽濃度(HPLC):±10%(pH允許情況下),適用梯度及等度。

03

流動相中組分比例(HPLC):組分比例≤50%的組分可以相對調(diào)節(jié)±30%,但是任意一組分比例的調(diào)節(jié)不應(yīng)超過±10%(相對于總的流動相),含三組分的流動相的調(diào)節(jié)可以分組分進(jìn)行,含雙組分的流動相的調(diào)節(jié)可在最小的組分進(jìn)行。

雙組分調(diào)節(jié)實(shí)例:例如流動相50:50,其中一組分50%的30%是15%,但是它超過了占總體比例±10%的規(guī)定,所以這個流動相比例的調(diào)節(jié)范圍應(yīng)以±10%為限,可以在不超過40:60~60:40的范圍之間調(diào)節(jié)。再例如流動相比例為2:98,其中小組分2%的30%是0.6%,這個值不超過占總體比例±10%的規(guī)定,此流動相的比例可以在不超過1.4:98.6~2.6:97.4的范圍之間調(diào)節(jié)。

三組分調(diào)節(jié)實(shí)例:流動相60:35:5,它的次組分35%的30%是10.5%,但是它超過了占總體比例±10%的規(guī)定,所以這個流動相比例中的次組分的調(diào)節(jié)范圍應(yīng)以±10%為限。對于最小組分5%的30%是1.5%。可以在不超過50:45:5~70:25:5或58.5:35:6.5~61.5:35:3.5的范圍之間調(diào)節(jié)。

04

紫外檢測器的波長(HPLC):專論中規(guī)定的檢測波長不允許改變,檢測器供應(yīng)商的程序或另一個驗(yàn)證程序來說明,波長檢測誤差,最多不得超過±3nm。

05

固定相:

色譜柱長度(GC):可以在±70%范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。

色譜柱長度(HPLC):見粒徑項(xiàng)下。

色譜柱內(nèi)徑(HPLC):如果線速度保持恒定,可以調(diào)整。見HPLC流速。

色譜柱內(nèi)徑(GC):最大可調(diào)整至±50%。

膜厚(毛細(xì)管柱GC):最大可在?50%至100%調(diào)整。

06

粒徑(HPLC):等度洗脫:粒徑和柱長均可以修改,但柱長(L)與粒徑(dp)的比值(L/dp)恒定或在規(guī)定柱長與粒徑的比值的-25%~+50%范圍內(nèi)?;蛘撸▽τ趯⒘6日{(diào)節(jié)應(yīng)用于表面多孔顆粒時),其它柱長(L)和粒度(dp)的柱子可以使用,但理論塔板數(shù)(N)應(yīng)在規(guī)定柱的-25%~+50%范圍內(nèi)。如果調(diào)節(jié)導(dǎo)致更高的理論塔板數(shù)時應(yīng)注意,這樣將產(chǎn)生更小的峰體積,應(yīng)通過縮小額外柱外峰拓寬的因素調(diào)整,例如儀器的管路、檢測池的體積、采樣速率和進(jìn)樣體積。當(dāng)專論中未規(guī)定粒度時,該比值應(yīng)采用規(guī)定柱的最大粒度計(jì)算。

粒徑(GC):如果色譜圖的符合系統(tǒng)適用性要求以及粒徑范圍比相同,粒度大小可以從大變小或從小變大,粒徑范圍比的定義是最大粒度直徑除以最小粒度直徑。

07

流速(GC)流速可以最大在±50%調(diào)整。

流速(HPLC):當(dāng)粒度改變時,流速也許需要調(diào)整,因?yàn)闉檫_(dá)到相同的性能,小粒度的柱子需要更高的線速度(測量通過較少塔板高度),流速、柱內(nèi)徑、粒度通過下面公式換算。

F2=F1×[(dc22×dp1)/(dc12×dp2)]

微信截圖_20221024110231.png



對于等度洗脫,如果粒度從≥3μm變化到<3μm時,將增加線速度(通過調(diào)整流速),使柱效不下跌20%以上,相同地,如果粒度從<3μm變化到≥3μm時,應(yīng)減少線速度(流速)來避免柱效降低20%以上。梯度洗脫時,流速、柱內(nèi)徑、粒度將不允許調(diào)整。另外,流速可以在±50%調(diào)整(只適用于等度洗脫)。

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