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技術(shù)文章

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非水反相色譜法應(yīng)用案例及注意事項(xiàng)非水反相色譜法（NARP）為反相色譜法的一種特殊模式，主要用來分離疏水性很強(qiáng)不溶于水的樣品如脂類、合成聚合物等，這些樣品的保留能力很強(qiáng)，流動(dòng)相全部由有機(jī)溶劑組成，不使用強(qiáng)極性的水溶液。非水反相高效液相色譜法可做為脂溶性藥物和非極性含氮有機(jī)化合物及其鹽類藥物的常規(guī)分析方法[1]，中藥中的一大類有效成分脂溶性大，不溶于水，甚至也難溶于甲醇，因此非水反相色譜也常應(yīng)用于中藥質(zhì)量控制[2]。月旭科技色譜柱應(yīng)用于某中藥配方顆粒中甘油酯類樣品分析案例如下：非水反相色譜中的流動(dòng)相是由極性較強(qiáng)...

4-21 2023
手性色譜柱通常如何進(jìn)行分類？手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光學(xué)活性的單體，固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通過引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異，從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。根據(jù)手性固定相和溶劑的相互作用機(jī)制，IrvingWainer提出了手性色譜柱的分類體系：第1類：通過氫鍵、π-π作用、偶級(jí)-偶級(jí)作用形成復(fù)合物。第2類：既有類型1中的相互作用，又存在包埋復(fù)合物。此類手性色譜柱中典型的是由纖維素及其衍生物制成...

4-20 2023
美他沙酮的堆密度（第二法）檢測(cè)案例往期介紹中，小編有提到一臺(tái)CopleyJVi振實(shí)密度儀，可以解決堆密度第一法、第三法，振實(shí)密度第一、二、三法測(cè)試，可謂是“一機(jī)多用，性jia比超gao”。今天小編繼續(xù)為大家介紹一下采用堆密度第二法的測(cè)試裝置對(duì)美他沙酮進(jìn)行檢測(cè)的操作過程：1《中國藥典》堆密度第二法介紹中國藥典中關(guān)于堆密度的檢測(cè)方法分為三種，其中第一法和第三法只提及了對(duì)容器的要求，并未對(duì)裝置進(jìn)行規(guī)定。為了更直觀的表述今天的主題，我們先簡(jiǎn)單了解下堆密度第二法的裝置以及測(cè)定法：從上圖中可以看出，第二法對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置有了明...

4-18 2023
環(huán)糊精添加劑在手性分離中的作用色譜分離中，手性物質(zhì)通常會(huì)用手性柱來進(jìn)行分離，除此之外，還可以通過添加手性添加劑等方法進(jìn)行分離，其中環(huán)糊精是常用一種手性添加劑。環(huán)糊精是由吡喃葡萄糖通過ａ-（1,4）-連接構(gòu)成的環(huán)狀低聚糖其分子呈截頭圓錐狀，邊緣排列有很多羥基，內(nèi)部則是相對(duì)疏水的空腔。能與許多分子形成包結(jié)配合物，并對(duì)分子的形狀，體積和極性，特別在手性分子的識(shí)別上，具有很強(qiáng)的選擇性。應(yīng)用實(shí)例鹽酸去氧腎上腺素消旋體的分離結(jié)構(gòu)式：色譜柱：Ultimate®XB-C8（4.6×250mm，5μm)。流動(dòng)相：1...

4-17 2023
正相色譜峰保留漂移怎么辦？比如，正己烷/異丙醇=90/10的流動(dòng)相，我們?cè)谂渲茣r(shí)，可以先取正己烷，用水進(jìn)行飽和，再取水飽和正己烷450mL，未用水飽和的正己烷450mL混勻后，再加異丙醇100mL，混勻，超聲脫氣，即可。實(shí)例條件一：四氫呋喃：正己烷：乙腈：三氟yi酸=175:750:75:1（正己烷未做水半飽和處理）條件二：四氫呋喃：正己烷：乙腈：三氟yi酸=175:750:75:1（正己烷做水半飽和處理）由圖可見，正己烷未用水飽和配制的流動(dòng)相，在檢測(cè)時(shí)，保留時(shí)間漂移，無法穩(wěn)定，但在配制前，正己烷先做...

4-14 2023
3種方法測(cè)定檸檬酸，嘗試液相色譜的不同分離模式在采用液相色譜進(jìn)行測(cè)定時(shí)，一個(gè)組份，可能可以通過多個(gè)不同的模式來達(dá)到理想的分離效果。這使我們?cè)趯?shí)際應(yīng)用中，可以有更多的選擇空間，可以根據(jù)不同樣品的不同情況與需求，選擇更合適的測(cè)定方法。下面我們就以檸檬酸為例，分別嘗試“反相色譜模式”、“離子交換模式”、“親水模式”三種不同分離模式的效果。檸檬酸（CitricAcid，簡(jiǎn)稱CA）是一種重要的有機(jī)酸，又名枸櫞酸，分子式C6H8O7，易溶于水。反相色譜模式色譜柱：月旭有機(jī)酸分析專用柱，Ultimate®OAA（4.6×300...

4-14 2023
你常使用的色譜柱，為啥內(nèi)徑不是整數(shù)？大家剛開始接觸液相的時(shí)候，不知道有沒有人和我一樣在想一個(gè)問題：為啥色譜柱的內(nèi)徑都是一些很零碎的數(shù)字，比如：4.6mm、2.1mm，從來沒有見到過5mm、10mm這種看上去讓人賞心悅目的整數(shù)。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)，市面上大部分的色譜柱都是這些奇怪的內(nèi)徑規(guī)格，那...到底是為什么呢？在學(xué)習(xí)液相色譜的基礎(chǔ)理論時(shí)，我們總會(huì)聽到一個(gè)如雷貫耳的名字，叫做“范第姆特曲線”，這個(gè)曲線成為了液相色譜分離當(dāng)中zui經(jīng)典的理論之一。下圖中的范第姆特公式：第一項(xiàng)為：渦流擴(kuò)散項(xiàng)，第二項(xiàng)為：分子擴(kuò)散項(xiàng)，第三項(xiàng)為：...

4-11 2023
等度洗脫VS梯度洗脫，如何選擇？哈嘍，有液相實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)的小伙伴應(yīng)該都清楚，在考察液相色譜分離條件時(shí)，最重要的參數(shù)就是洗脫條件。其中洗脫條件又分為等度洗脫和梯度洗脫。下面小編就簡(jiǎn)單帶大家來看下這兩種洗脫方式的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，以及他們的適用范圍。01、等度洗脫是指在樣品組分的分析周期中，流動(dòng)相的組成比例和流速恒定不變的洗脫方式。優(yōu)點(diǎn)1、對(duì)于等度洗脫而言，由于方法運(yùn)行時(shí)，流動(dòng)相的比例不發(fā)生變化，所以它對(duì)儀器的要求不高，只需要一個(gè)單元泵就可以運(yùn)行方法。2、由于等度洗脫條件單一，所以比較容易用來摸索方法設(shè)置，例如改變流動(dòng)相...

4-10 2023

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